30CrNi3A為中碳低合金結構鋼，具有良好的切削加工性能，一般經調質處理后用于制造承載中等強度的重要結構制件。某傳動制件（見圖1）設計圖樣選用30CrNi3A電渣無發紋鋼，技術標準為GB/T 3077，性能要求如表1所示。由于該制件承受大扭矩、高轉速，兩端花鍵需具有高耐磨性能，因此決定對該傳動軸表面進行碳氮共滲處理。
圖1 傳動制件
該材料最初使用的熱處理工藝為：840℃碳氮共滲后直接淬火，經冰冷＋150℃低溫回火處理。使用該工藝處理的工件經常出現心部硬度偏高，韌性值偏低，需進行重新回火處理，回火溫度略高時表面硬度低于要求值，有時會造成零件成爐批報廢。針對上述問題開展碳氮共滲后直接淬火改為等溫淬火的工藝攻關，選用MARQUENCH3500淬火油（開口閃點為283℃）經不同等溫溫度和等溫時間的淬火試驗。結果表明，采用840℃碳氮共滲+235℃×1h的等溫淬火+冰冷+150℃兩次回火處理后試樣綜合力學性能符合設計要求。采用該工藝生產了多個批次的工件，一次合格率均為100%。
再次生產該制件時檢測發現試樣性能不合格，具體數據如表1所示。復查發現30CrNi3A材料（以下簡稱第Ⅱ批）是從新供應廠家購進的。
表1 30CrNi3A材料技術要求及兩批次材料等溫淬火的力學性能
本文通過對不同批次的30CrNi3A鋼進行碳氮共滲后等溫淬火處理工藝試驗，研究了30CrNi3A經碳氮共滲+等溫淬火+冰冷+低溫回火處理后原始組織、等溫溫度對力學性能的影響。
1.試驗用材料及方法
（1）試驗材料
前兩批次使用的材料冶煉方式均為電弧熔煉+電渣重熔，化學成分如表2所示。
表2 30CrNi3A鋼的化學成分（質量分數） （%）
（2）試驗方法
針對再次生產處理的一批制件性能不合格的問題，分析判斷是因為材料更換了批次所造成的。因此，對第Ⅱ批次材料經討論認為需調整等溫淬火工藝參數，選用工藝參數及路線（見圖2）進行試驗，以獲得符合設計圖樣要求的綜合力學性能。
圖2 30CrNi3A鋼碳氮共滲+淬火+回火工藝路線
2.試驗結果
（1）力學性能 按上述工藝處理后試樣的力學性能測試結果如表3所示。
表3 第Ⅱ批次30CrNi3A材料不同等溫淬火溫度下的力學性能
從表3可以看出，經220℃等溫淬火后，性能能夠滿足設計要求，隨后使用該工藝處理傳動制件力學性能同列入表3。隨零件處理的隨爐試樣強度、伸長率等性能滿足設計要求，但沖擊韌度較為分散，不能保證處理的零件完全合格。
（2）金相組織
第Ⅰ、第Ⅱ批30CrNi3A材料經235℃等溫淬火的心部組織如圖3所示，觀察心部組織可見兩批次材料均發生不同程度的偏析，形成黑白相間的條紋帶。其中，第Ⅱ批材料的帶狀偏析較第Ⅰ批材料嚴重。但GB/T 3077對材料的帶狀偏析未給出驗收要求。
（a）第Ⅰ批次 （b）第Ⅱ批次
圖3 30CrNi3A材料235℃等溫淬火后心部組織
圖4為第Ⅱ批次材料不同等溫淬火溫度工藝試驗后的心部組織形貌，經等溫淬火+冰冷+兩次150℃低溫回火后，30CrNi3A鋼的主要組織為回火馬氏體，呈粗板條狀。組織中存在白色點狀非馬氏體組織，經分析認為是粒狀貝氏體。
（a）210℃等溫60min （b）220℃等溫60min
圖4 不同等溫溫度淬火下的組織
4.分析討論
由于更換第Ⅱ批材料，在使用原工藝參數（840℃碳氮共滲+235℃等溫淬火+冰冷+150℃兩次低溫回火）處理后試樣性能不合格，主要體現在強度、硬度降低。通過調整等溫淬火溫度的工藝試驗可以發現，220℃等溫淬火可獲得最理想的綜合力學性能，但沖擊韌度仍不能保證一次性完全合格。
通過心部組織可以看出，兩批材料均存在不同程度的帶狀偏析，其中第Ⅱ批采購的30CrNi3A原材料帶狀偏析相對明顯。兩批材料的組織均勻性存在差異，Ⅰ批次材料組織更為均勻。一般認為，偏析形成的主要原因是化學元素的不均勻分布，碳化物形成元素富化區易殘留未溶碳化物并降低碳原子擴散速度而抑制晶粒長大，貧化區晶粒則易長大，易出現混晶組織。初步分析認為，組織不均勻是造成兩批材料熱處理后性能出現差異的原因。
從210℃和220℃等溫淬火試驗后的心部組織圖中可以看出，不同等溫溫度淬火時顯微組織中均出現少量的白色點狀不規則的顆粒，疑似粒狀貝氏體。理論上，根據粒狀貝氏體的形成溫度，屬于上貝氏體范疇，其形成溫度350～550℃。而本次試驗中等溫溫度遠低于粒狀貝氏體的形成溫度，理論上不會出現粒狀貝氏體。由于本批材料帶狀偏析嚴重，顯微組織成黑白相間的帶狀條紋，有文獻指出，黑色區域的C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo等元素含量都比白色區域的高。在偏析帶內，不僅存在C、S的正偏析，還存在著Cr、Ni、Mo等合金元素的正偏析。因此，在相同冷速條件下，合金元素富集區域更容易淬透獲得馬氏體組織，而合金元素貧化區域因淬透性不足獲得了非馬氏體組織（粒狀貝氏體）。
在箱式爐中進行840℃淬火加熱（無碳氮共滲氣氛）后，進行200℃等溫淬火工藝試驗的力學性能數據同見表3。可以看出，箱式爐進行淬火的試驗件具有較好的強度和韌性，在碳氮共滲氣氛的影響下，30CrNi3A的強度（抗拉強度、屈服強度）、伸長率及沖擊性能普遍有所下降。有關資料顯示由于碳氮共滲層的存在至少會降低沖擊韌度及強度達15%，分析認為表面形成的碳氮共滲層與基體材料相比具有高脆性和高的彈性模量，在拉伸時易在碳氮共滲層產生微裂紋，會導致在較低的應力下發生拉斷現象。在碳氮共滲過程中，由于介質的因素，爐內氣氛中氫的體積分數可達60%~80%，由于氣氛中含有較多的氫且直徑較小，很容易通過基體向材料內部擴散滲入鋼中，使材料表面含氫量顯著提高。在等溫淬火及低溫回火過程中可使大量氫逸出，但由于30CrNi3A應用強度屬于超強鋼范疇，對氫脆較為敏感，分析認為這可能是造成30CrNi3A碳氮共滲后性能有所降低的原因。
綜上所述，第Ⅱ批次材料的性能差異較大，不能滿足設計要求的因素主要來自于材料本身及化學熱處理工藝，是組織不均勻性、材料有害元素成分、夾雜物，以及碳氮共滲過程中氫脆傾向的綜合作用。
5.改進措施
考慮可通過改變冶煉工藝提高冶金純度，改善30CrNi3A鋼的原始組織，因此采用真空感應+電渣重熔重新熔煉一批材料（第Ⅲ批次）。對該批材料進行入廠復驗，并開展工藝試驗以探究新一批材料的最佳熱處理工藝參數。
按GB/T 3077—2015對第Ⅲ批次30CrNi3A鋼進行化學成分、力學性能、非金屬夾雜物等檢驗。化學成分如表4所示，各批次復驗力學性能如表5所示。
表4 第Ⅲ批次30CrNi3A鋼的化學成分（質量分數） （%）
表5 30CrNi3A原材料入廠復驗力學性能
熱處理制度 | 820℃淬火+500℃回火 | ||||
項目 | σb/MPa | σ0.2/MPa | δ5（%） | ψ（％） | αk/J·cm-2 |
GB/T 3077 | ≥980 | ≥785 | ≥9 | ≥45 | ≥78.5 |
第Ⅰ批 | 1110 | 1000 | 16 | 59 | 108 |
1110 | 1010 | 14 | 58 | 100 | |
第Ⅱ批 | 1040 | 925 | 14 | 55 | 106 |
1032 | 920 | 13 | 57 | 110 | |
第Ⅲ批 | 1086 | 1016 | 16 | 68 | 120 |
1085 | 1015 | 17 | 67 | 125 | |
表4、表5可以看出，真空冶煉的30CrNi3A鋼化學成分符合技術標準要求，S、P等雜質含量明顯降低，說明真空冶煉方式可有效提高30CrNi3A鋼的純度，力學性能良好，各項指標均比前兩個批次有所提高。圖5為調質狀態的心部組織為回火索氏體，從中可看出第Ⅲ批次材料組織均勻，未見明顯的帶狀偏析。
圖5 第Ⅲ批次30CrNi3A材料調質態心部組織
按圖2工藝路線對第Ⅲ批次材料進行熱處理，除調整等溫淬火溫度及時間外，其他工藝參數相同。經工藝試驗摸索，840℃碳氮共滲后，210℃等溫30min+冰冷+兩次150℃低溫回火可獲得良好的綜合力學性能，具體性能數據如表6所示，完全滿足設計要求。
表6 第Ⅲ批次30CrNi3A材料210℃等溫淬火工藝下的力學性能
圖6為經210℃等溫淬火保溫30min后30CrNi3A鋼的心部組織，可以看出，經真空冶煉的材料其心部組織主要為回火馬氏體（板條狀），組織均勻，未發現粒狀貝氏體等非馬氏體組織出現。相關資料表明，偏析對沖擊韌度影響極大，主要與粒狀貝氏體有關，會導致沖擊韌度下降。真空冶煉可使材料的純度得到提高（S、P等雜質元素含量降低），均勻原始組織，從而經淬回火后得到均一的回火馬氏體，宏觀表現為具有良好的綜合力學性能。
圖6 第Ⅲ批次材料210℃等溫30min等溫淬火后心部組織
6.結語
（1）第Ⅱ批次30CrNi3A材料原始組織不均勻，出現明顯的帶狀偏析現象，對沖擊韌度影響極大。此外，材料的有害元素、非金屬夾雜物以及碳氮共滲氣氛均會對材料性能造成不利影響。
（2）經220℃熱油中等溫淬火保溫1h的工藝可滿足設計要求，但工藝改進對性能改善有限。
（3）真空冶煉的30CrNi3A鋼原始組織均勻，經840℃碳氮共滲+210℃熱油中等溫淬火保溫30min后，冰冷+一次回火+二次回火后工藝可獲得良好的綜合力學性能。
作者：王亞，盧文海，俞濤，劉昌標，稽文青
單位：中國航發常州蘭翔機械有限責任公司
來源：《金屬加工（熱加工）》雜志
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